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1 鋁及其合金分析
1.1 鋁合金中Fe，Si，Cu，Mg，Mn，Ni，Zn，Ti，Cr，Sr的測定（堿溶法）
（1）方法要點 鋁合金有多種類型，有些鋁合金用酸很難分解（如鑄造鋁合金）。本法用氫氧化鈉溶液溶樣，用基體匹配法消除基體效應，用干擾系數法校正元素間的光譜干擾。
（2）儀器及分析條件 Pekin Elmer公司的Optima 3000×L型ICP光譜儀，耦合功率1.3kW，冷卻氣流量15L/min，載氣流量0.6L/min，輔助氣流量1.0L/min，試液提升量1.0ml/min。
（3）樣品處理 稱取0.25g鋁合金樣品，加15ml 20%氫氧化鈉溶液，低溫加熱溶解，加入（1+1）硝酸22ml，酸化后定容至100ml。
（4）元素間的干擾及校正 Fe及Cu對其他待測元素有些干擾。10μg/ml以上的鐵對Mn和Zn測的干擾系數分別為0.397×10–3及1.048×10-3。這兩個元素要進行干擾校正。
（5）分析線、檢出限、精密度及回收率 見表1
表1 鉻合金的分析線、檢出限、精密度及回收率
元素及分析線/nm | 檢出限/μg·ml-1 | 樣品含量/μg·ml-1 | 回收率/% | 精密度/% |
Fe 238.204 Si 251.611 Cu 327.396 Mg 279.079 Mn 259.373 Ni 231.604 Zn 213.856 Ti 338.376 Cr 267.716 Sr 407.771 | 0.0072 0.0177 0.0159 0.0318 0.0018 0.0090 0.0063 0.0117 0.0033 0.0003 | 15480 134475 101.850 2.7150 2.6000 2.4650 5.9675 1.5525 0.0300 0.5325 | 98.8 93.4 96.2 99.4 98.5 97.7 94.5 97.3 95.0 102.0 | 0.95 0.28 0.57 1.52 4.61 4.87 5.31 2.26 0.85 0.12 |
鋁錠樣品的分析表明，用酸溶樣，Si含量的測定結果顯著低于堿溶法。但Fe，Cu，Mg，Mn，Ti等元素的測定結果，兩種溶樣法完全一致。
1.2 硝酸-氫氟酸溶樣測定鋁鎂合金中Al，Mg，Ge，Si
（1）樣品處理 0.0100g試樣，加2ml HNO3（1+1），4滴40%HF，室溫溶解，加入2.0ml 3%H3BO3絡合過量的氟離子，定容于100ml。
（2）儀器與分析條件 美國TJA公司IRIS/AP軸向觀測光譜儀。1150W高頻功率，冷卻氣15L/min，輔助氣0.5L/min，載氣0.5L/min。
（3）回收率及精密度 以B 208.959nm作為內標線測定Al、Mg、Ge、Si的回收率為9.91%~100.7%。
1.3 鋁合金中硼的測定
用HCl+HNO3(1+3)溶樣，用基體匹配法測定鋁合金中硼含量。方法回收率在93%~102%之間。當B濃度為3.5%時，精密度為0.92%~2.28%。
1.4 鋁合金中痕量鈹的測定
用鹽酸和硝酸溶樣，分析0.0002%~0.0005%Be元素，方法回收率5%~150%，分析線Be 313.042nm的檢出限為2.0ng/ml。
1.5 鋁合金中Sc的測定
用鹽酸和硝酸溶樣，在Sc濃度為0.131%~0.234%時，方法回收率為96%~101.0%。精密度小于1.0%，Sc 424.683nm的檢出限為0.04μg/ml。
1.6 微波消解ICP-AES法測定鋁合金中高含量硅
稱取0.050g樣品，置于微波消解罐中，加入約0.5g氫氧化鈉，加入3ml水，待反應結束后，置于微波爐中，在1.52MPa壓力下消解3min，取出冷卻，逐滴加入2~3ml硝酸，定容至100ml，再用水稀釋10倍用于ICP光譜測定。本法測定結果與重量法相一致。在含Si量9.71%條件下，相對標準偏差為2.06%。
1.7 高純鋁中微量銅的測定
比較了各種霧化器用于高純鋁測定時的分析性能。結果表明，MAK固定交叉霧化器有較好的檢出限（3.4ng/ml），但Babington霧化器有較好的測定精密度，被推薦用于高純鋁的分析。
1.8 高純氧化鋁中痕量雜質的測定
為了測定高純氧化鋁粉中B等11個元素，在無機酸中以硫酸高壓溶樣效果最好。該法比碳酸鋰熔融法有更低的空白值，也不增加249.77~238.20nm波段范圍內光譜背景值，但基體的存在會降低所有元素的發射強度約11%~24%。因此，應采用基體匹配法校正基體效應。本法測定11種元素的檢出限見表3。
表3 高純氧化鋁中痕量雜質的檢出限
元素及分析線/nm | Al2O3中檢出限/μg·g-1，本法 | 熔融法/μg·g-1① |
BⅠ249.77 CaⅡ393.37 CrⅡ267.72 CuⅡ324.75 FeⅡ238.20 GaⅠ294.36 MgⅡ279.55 MnⅡ259.37 NaⅠ589.59 SiⅠ251.61 TiⅡ334.94 | 0.9 0.07 1 1 0.9 7 0.03 0.2 2 3 0.4 | － 0.1 － 2 2 － 0.08 0.2 15 3 － |
①Li2CO3-H3BO4熔融法所得數據。
1.9 氫氧化鋯共沉淀法ICP光譜測定Al2O3中雜質
（1）方法要點 高純氧化鋁（99.99%）中微量雜質Fe，Si，Ca，Mg，Cu，Mn，Zn，Cr，Ni，Ti用共沉淀法分離，用ICP光譜法測定分離后的雜質元素。本法可測定0.2~40μg/g水平的高純氧化鋁中雜質元素。
（2）樣品處理 取1g氧化鋁樣品，同2.5g碳酸鈉和1g硼酸混合，在900℃溫度下熔融10min。熔體用稀鹽酸溶解，在溶解液中加30mg Zr（Ⅳ）。再加40ml濃度為2.5mol/L的氫氧化鈉溶液溶解氫氧化鋁。過濾分掉濾液并用水洗滌沉淀。沉淀用5ml 6mol/L HCl溶解并用水稀釋至25ml。用同樣方法準備空白溶液。
（3）儀器與分析條件 ICAP-500型等離子體光譜儀，1.4kW高頻功率，13.0L/min冷卻氣，0.45~0.50L/min載氣，輔助氣1.1L/min。
（4）分析線及檢出限 見表4
（5）空白值 實驗表明，由于化學試劑和白金坩堝引入的空白值不能忽視。Fe的空白值中由試劑引入的為0.9μg±0.1μg，Si為12.2μg±0.3μg，Ca為4.2μg±0.2μg。白金坩堝造成的Fe空白值為2~4μg，Cu的空白值為1μg。
表4 氧化鋁中雜質的分析線及檢出限
分析線/nm | 檢出限/μg·g-1 | 分析線/nm | 檢出限/μg·g-1 |
Fe 238.20 Si 251.61 Ca 393.36 Mg 280.27 Cu 324.75 | 0.6 1.5 0.1 0.1 0.5 | Mn 257.61 Zn 213.85 Cr 205.55 Ni 231.60 Ti 334.94 | 0.1 0.2 0.5 0.8 0.2 |
